9.1. Определение содержания общего фосфора (в виде PO, — Р)


Методика определения содержания активного фосфора (который называют также неорганическим фосфором, ортофосфатом и просто фосфатом) приведена здесь, несмотря на то, что в предыдущих главах фосфор почти не рассматривался.

Содержание фосфатов в аквариумной воде обычно варьирует от 0,5 до 6 мг PO,—Р/л. Опн санный здесь метод заимствован из работ Мерфи и Райн (Murphy and Riley, 1962) и Мартина (Martin, 1972), он дает хорошие результаты в воде любой солёности,
Подготовка химической посуды
1. Для работы берут новую посуду. 2. Вливают по 8 мл смешанного реактива (см. «Реактивы») на каждые 100 мл объема посудія, взбалтывают, чтобы раствор
Мыл стенки. 3. Оставляют на 20 мин. 4. Сливают реактив и тщательно ополаскивают каждый сосуд
три дистиллированной водой. 5. Хранят посуду в 0,1 %-ном растворе серной кислоты
(1 г концентрированной HSO4 на 1 л дистиллированной
Воды). б. В дальнейшем посудой можно пользоваться без дополнительной обработки моющими средствами между анализами.
Отбор проб
Пробы воды отбирают в 250-миллилитровые стеклянные флако НЕы, подготовленные, как описано выше, и сразу закрывают новой алюминиевой фольгой. По возможности анализ проводят не позднее 2 ч после отбора пробы. Мерфи и Райли (Murphy and Riley, 1962) отмечали, что пробы можно законсервировать хлороформом (1 мл на 150 м.). хотя другие исследователи считают этот способ неэфффективным (см. Martin, 1972). Быстрозамороженные образцы мож но хранить в полиэтиленовых флягах. Хассен-Тойфель и другие (Hassen-Teuiel et al., 1963) н Херон (Heron, 1962) обнаружили 10 терю фосфора из полиэтиленовых фляг, хранившихся при комнатной температуре. 10—710

Реактивы
Раствор серной кислоты (5 п.). Прилива от 70 мл концентрированной серной кислоты (96 % -ная, удельный вес 1,84) приблизитель io к 500 мл три дистиллята, затем доводят объем до 1 л. Необходимо соблюдать осторожность!
Раствор молибдата аммония. Растворяют 40 г химически чисто го молибдата аммония (NH4) BMoO4 + 4Ho) приблизительно в 900 мл триднестиллята и затем доводят объем до 1 л, хранят в темноте в полиэтиленовой посуде или в бутыли из бесфосфорного бросиликатного темного стекла (не более 1 ч).
Раствор антимонн тартрата калия. Растворяют 1,4 гхимически чистого вещества (рвотный винный камень к[SbojСН,ОХ х0,5НО) в тридистилляте и доводят объем до 500 мл. Хранят в бутыл нз бесфосфорного стекла (можно несколько месяцев).
Раствор L-аскорбиновой кислоты. Растворяют 1,3 г химически чистого вещества в 75,0 мл тридистиллята.
Смешанный реактив для мытья посуды, 125 мл 5 н. раствора серной кислоты заливают в 250 мл коническую (эрлёнмейеровскую) колбу и добавляют 12,5 мл раствора антимоннитартрата калия. Тщательно перемешивают. Добавляют 37,5 мл молибдата аммония и снова тщательно взбалтывают. Добавляют 75,0 мл L-аскорбиновой кіслоты и снова перемешивают. Хранится в течение суток).
Стандартный раствор фосфата (100 мг PO. — P/л). Растворяют 0,556 г химически чистого безводного (просушенного в течение зч при температуре 105° С) дигидрофосфата калия (КНРО,) в дис тиллированной воде ндоводят объем до 100 мл. Хорошо перемешивают, Разводят 10 мл этого раствора в 1 л дистиллированной воды и добавляют 1 мл хлороформа, чтобы подавить рост бактерий. Хра нят в бутыли нз бесфосфорного бюросиликатного темного стекла (можно несколько месяцев).
Методика
1. Доводят температуру образца воды до комнатной, затем отфильтровывают через 0,45-микронный мембранный фильтр. 2. Отмеряют пробу предположительно содержащую 0,1 мг
РО,—Р. в мерную 50-миллиметровую колбу. Добавляют 8,0 мл смешанного реактива, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. 3. Приготовляют контроль, отмерив такой же объем образца в
в 50-миллилитровую мерную колбу, доливают дистиллирован
ной водой до 50 мл и перемешивают. 4. Отмеряют 1,0 мл стандартного раствора (0,1 мг PO,—Р) в
50-миллилитровую мерную колбу, прибавляют 8 мл смешан - ного реактива, доводят объем до 50 мл дистиллированной
водой и перемешивают. 5. Используя контроль и кюветы размером 2 или 5 см, устанавливают поглощение на 0,00 при длине волны 690 нм на спек
трофотометре. 6. Спустя 10 мин, но не позднее чем через зч, определяют и
записывают степень поглощения стандартного раствора при
указанных параметрах. 146
7. Устанавливают и записывают степень поглощения образца. 8. Если степень поглощения превышает 1,00, готовят новую
пробу (п. 2), взяв меньший объем образца. Если степень по глощения меньше 0,2, берут больший объем. Соответственно
изменяют контроль, стандарт остается неизменным, 9. Концентрацию PO4-Р (в мг/л) определяют по формуле
си = c, V, A {{VA),
(25)
где су — концентрация PO-Pв исследуемой пробе, мг/л; с. — концентрация стандартного раствора, мг PO,HP/л; A — поглощение исследуемой пробы; А, — поглощение стандартного раствора; Иu — объем исследуемой пробы, л; И. — объем стандартного раствора, л.