9.2. Определение содержания аммония (в виде общего NH4—N)


Аммоний определяют как общий NH-N или аммонийный азот. Чтобы получить концентрацию ионов аммония (NH4+), найденное значение умножают на 1,3.

Количество общего аммония, которое присутствует в виде аммиака (NH3), можно определить по табл. 9. (для пресной и морской воды), если известны температура,
Таблица 9.1. Содержание свободного аммиака (в %) в пресной (ПВ) и морской (MB) воде при разных температурах и рН. Соленость морской воды 34% при ионной силе раствора 0,701 м*

Содержание свободного аммиака (в %) в пресной (ПВ) и морской (MB) воде при разных температурах и рН. Соленость морской воды 34% при ионной силе раствора 0,701 м
* Данные по пресной воде заимствованы из работы Трассела (Trussel, 1972), по морской — из работы Боуера и Бидвелла (Bower and Bidwell, 1978). 10
147
рН н соленость образца, Более полные таблицы для пресной воды составлены Эмерсоном и др. (Emerson et al., 1975) и Трасселом (Trussel, 1972), а для морской воды — Боером и Бидветлом (Во wer and Bidwell, 1978). Методика, приведенная ниже, заимствована из работы Солорзано (Solorzano, 1969), она дает хорошие результаты в воде любой сотености. Методика с использованием реактива Несслера при анализе морской воды нуждается в усовершенствовании (Manabe, 1969).
Отбор проб
Образцы воды отбирают в чистые 250- миллилитровые стеклянные флаконы и сразу закрывают новой алюминиевой фольгой. Ана
нз необходимо выполнять не позднее 2 ч после отбора образца. Дегоббис (Degobbis, 1975) отмечал, что образцы морской воды после Добавления фенола в концентрации 0,4 г на 100 мл можно хранить до 2 недель. Применение в качестве консерванта хлорофор ма, а также быстрого и медленного замораживания признано не удовлетворительным. При хранении в стеклянной посуде без кон сервантов содержание аммония заметно увеличивается, хранение в полиэтиленовой таре вызывает снижение содержания аммония в Воде.
Реактивы Спиртовой раствор фенола, Растворяют 20,0 гхимически чисто го фенола в 200 мл 95 %-ного (объем/объем) этилового спирта (Фармакопея США).
Hнтрoфeррицианид натрия (0,5 %-ный). Растворяют 1 гнитрофер рицианида натрия в 200 мл денонизированной воды. Хранят в буты
1ii Hз темного стекла в холодильнике (1 мес).
Щелочной раствор. Растворяют 100 г лимоннокислого натрия и 5 г гидроокиси натрия в 500 мл денонизированной воды.
Раствор гипохлорита натрия. Используют готовый 1,5 н. раствор ГНІПох.Торнта.
Раствор окислителя. Смешивают 100 мл раствора лимоннокислого натрия и 25 мл раствора гингтохлорита (8 ч).
Стандартный раствор аммония. Растворяют 0,472 г (NH4)2SO, в 1,0 л дистиллированной воды для получения раствора с содержа 11нем NH4—N 100 мг/л.
?990 мл денонизированной воды прибавляют 10 мл этого ра створа для получения нового раствора концентрацией NH, —N 1,0 мг/л. Берут литровую мерную колбу. К45 мл денонизированной Воды прибавляют 5 мл раствора с концентрацией 1,0 мг/л для по лучения концентрации 0,1 мг NH,—Nл.
Методика 1. Наливают 40 мл образца в 50-миллилитровую мерную колбу. 2. Пипеткой добавляют 2 мл спиртового раствора фенола. 3. Взбалтывают содержимое и последовательно добавляют 2 мл
раствора нітроферринаHнда натрия и 5 мл раствора ОКНС лителя, перемешивают содержимое, после каждой добавки. Доливают в колбу до отметки детонизированную воду, раст вор тщательно перемешивают.
1.18
4. Готовят контроль с 40 мл дейонизированной воды в соответствии с пп. 2 н 3. 5. Наливают 40 мл стандартного раствора, содержащего
0,1 мг NH4—N/л, в мерную колбу. Далее выполняют
пп. 2 и 3. б. Плотно закрывают колбу во избежание контакта ее содержимого с атмосферным аммиаком. Оставляют на ту при
комнатной температуре. 7. Наполняют кювету толщиной более 1 см контрольным раст
вором и устанавливают поглощение на отпри длине волны 640 нм. Мутный контрольный раствор содержит 40 мл образца, разведенного до 50 мл денонизированной водой. Если
необходимо, можно использовать этот раствор. 8. Устанавливают поглощение стандартного, исследуемого и контрольного растворов, 9. Рассчитывают концентрацию NH4—N по формуле
C = c, Vs (А. — А,va As),
(26)
Где си — концентрация аммония в исследуемой пробе, мг/л; с. — концентрация NH,HN в стандартном растворе, мг/1; Ve — объем исследуемого образца, мл; Fe — объем стандартного раствора, мл; A — поглощение исследуемого раствора; А. — поглощение стандартного раствора; А; ~ поглощение мутного контрольного раствора.
10. Если поглощение исследуемого раствора очень велико, можно приготовить другие опытный н контрольный образцы меньшего объема.