9.3. Определение содержания нитритов (в виде No. —N)

Нитриты определяют как NO —N или «нитритный азот». Чтобы найти Hстинную концентрацию нитритных ионов, полученный результат умножают на 3,3. Приведенная здесь методика заимствована на работы Стрикланда и Парсонса (Strickland and Parsons; 1972) и пригодна для воды любой солености.


Отбор проб
Образцы отбирают в чистые 250-миллилитровые стеклянные флаконы и анализируют не позднее 5 ч после отбора. До анализа образцы хранят в холодильнике.
Реактивы
Раствор сульфаниламида. Растворяют 5 г сульфаниламида в 50 мл раствора концентрированной соляной кислоты примерно в 300 мл дистиллированной воды, Доводят объем смеси до 500 мл дистиллированной водой. (Хранят несколько месяцев.)
Раствор N-(!-нафтил)-этилендиаминдигидрохлорида. Растворяют 0,5 г дигидрохлорида в 500 мл дистиллированной воды, хранят в темноте, потемневший раствор для анализа непригоден.
Стандартный раствор нитрита. Высушивают химически чистый нитрит натрия при 110° С в сушильном шкафу в течение нескольких часов, затем охлаждают. Растворяют 49,3 г сухого вещества в де нонизированной воде и доводят объём до 1,0 л, чтобы получить раствор с концентрацией No2—N 10 мг/л. Добавляют несколько катель хлороформа, чтобы подавить рост бактерий.
Рабочий стандартный раствор низкой концентрации. Разводят стандартный раствор нитрита, добавив 1 мл стандарта на 1 л де НОНІнзированной воды, в каждом мнллилитре приготовленной таким образом смеси будет содержаться 1?10-3 мг No,—Nл. Этот раст вор следует употреблять только свежим.
Методика
1. Смешивают в 50-миллн. литровой мерной колбе по 2 мл раст
вора сульфаниламида, N (I-нафти.л) -этилендиаминдигидрохло рида и 40 м. образца. Доливают до метки денонизироваіц
ной водой, 2. Готовят стандартные растворы, добавляя в 50-миллилитровые
Мерные колбы по 1,0; 2,0 и 50 мл рабочего стандартного ра - створа низкой концентрации (см. п. 1). Контрольный опыт
ставят с дистиллированной водой. 3. Спустя 10 мин, но не позднее чем через 2 ч, определяют поглощение контрольного раствора при длине волны 543 Нм в кюветах толщиной 1 н.тн 2 см. 4. Если поглощение превышает 1,5, готовят образсі меньшего объема. На миллиметровой бумаге строят график. По одной оси откладывают концентрацию No —N, а по другой — степень поглощения для стандартных растворов. По кривой на ходят значение NO2=N для исследуемого образца и полученный результат делят на объем в литрах, чтобы получить концентрацию в миллиграммах NO-N/л (для образца объемом 40 мл полученную цифру следует разделить на 0,04).