9.7. Определение содержания растворенного кислорода в воде

Изложенный здесь метод определения содержания растворенного в воде кислорода титрованием заимствован н? разработок Американской гидрологической ассоциации (Arnerican Water Works Association, 1976). Уровень насыщения воды кислородом при различных температурах и солености приведен в табл. 9.4.


Таблица 9.4. Содержание растворенного кислорода (2 мг/л) при насыщении в пресной, солоноватой н морской воде при разной температуре

Содержание растворенного кислорода (2 мг/л) при насыщении в пресной, солоноватой н морской воде при разной температуре

* Рассчитано по данным Мюррея и Райли (Murray and Riley. 1969).

Отбор проб Образцы отбирают в 300-миллилитровые стеклянные флаконы с принтертыми пробками, Воду в флаконы Наливают сифоном из от резка компрессорного шланга, следят, чтобы на вытоке конец шлан та был полностью погружен в воду. Воду из аквариума в флакон следует наливать таким образом, чтобы из него перелилось 3— 4 объема. Закрывая флакон пробкой, следят, чтобы в него не по пал воздух. Анализ необходимо сделать не позднее чем через 2 ч.
Реактивы Раствор сульфата марганца, Любой из указанных сульфатов (48 г MnSO4 + 4H,0; 40 г MnSO4 + 2H20 или 36,4 г MnSO4 + H2O) растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, раствор фильтруют и доводят объем до 100 мл.
Раствор алкалнйодид азида. Растворяют 50 г NaOH (или 70 г ?ОН) и 15 г?l в дистиллированной воде и доводят объем до 100 мл. Добавляют 1 г NaNз растворенного в 4 мл дистиллирован щої воды.
Раствор крахмала. Смешивают в химическом стакане 0,5-0,6 г крахмала с небольшим количеством дистиллированной воды. Заливают кипятком н ставят на мешалку, продолжают кипятить раствор в течение нескольких минут. Для сохранности добавляют несколько капель хлороформа.
Стандартный раствор тиосульфата натрия, Растворяют 2,48 г Na2SO: 5Но в кипяченой охлажденной дистиллированной воде. Разводят до 100 мл дистиллированной водой и добавляют 0,5 мл хлороформа для сохранности.
Стандартный титрованный раствор тиосульфата натрия (0,025н.). Разводят 25 мл маточного раствора тиосульфата натрия до 100 мл дистиллированной водой. Добавляют 0,5 мл хлороформа, 1 мл тнт рованного раствора = 0,20 мг 0,мл.
Серная кислота концентрированная (36,0 н.).
Стандартный раствор бихромата калия (0,025 н.). Высушивают небольшое количество клCго, в сушильном шкафу в течение 2 ч прін температуре 103°C. Отвенивают 0,0225 г и растворяют в 100-мнілилитровой мерной колбе дистиллированной водой.
Стандартизация 1. Растворяют 2,0 г ?I в 100-150 мл дистиллированной воды.
Добавляют 100 мл раствора, состоящего из частіш серной
кислоты и 9 частей дистиллированной воды. 2. Добавляют 20,0 мл стандартного раствора бихромата калия. 3. Разводят до 400 мл дистиллированной водой и титруют тно
сульфатным титрованным раствором. Перед концом титрования, когда раствор приобретет бледно-желтый цвет, добав ляют крахмал (1—2 мл). Если титр тиосульфата соответст вует 0,025 н., то его потребуется 20 мл.
Методика 1. Добавляют в стеклянную емкость с исследуемой водой по
2 мл сульфата марганца и раствора алкалнйодидазнда. ?о
нец пипетки должен быть погружен в воду. 160
2. Закрывают емкость пробкой, не допуская попадания в нее воздуха. Несколько раз переворачивают емкость, каждый раз давая осадку осесть наполовину. При анализе солоноватой
11 Морской воды затем делают 10-минутный перерыв. 3. Добавляют 2 мл серной кислоты, помещают конец пипетки
в Торло емкости, чтобы кислота свободно стекала внутрь. Снова закрывают сосуд и переворачивают его несколько раз,
пока осадок не растворится. 4. Наливают 200 мл образца в химический стакан. Тіптруют тifТ -
рованным раствором тиосульфата натрия до появлення блед но-желтой окраски. Добавляют 1—2 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения бледно-голубого Цвета. После добавлення крахмала приливают тиосульфат по каплям и тщательно взбалтывают раствор, чтобы точно оп ределить конец титрования. 1 мл тиосульфата, пошедшего на титрование, соответствует 1,0 мг ол.
Если во время стандартизации на титрование пошло не точно 20 мл (п. 2), то истинное содержание кислорода в исследуемом образце определяют по формуле
мг Ол = 10Т Т.,
(28) где Т — объем титрованного раствора, пошедший на титрование образца; Те — истинный объем титрованного раствора, использованый при стандартизации.